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      2. 測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素電熱板消解

        2018-05-22 16:42:12點(diǎn)擊:

        測定土壤中的環(huán)境有效態(tài)金屬元素電熱板消解

        方法一:

        1)稱(chēng)取土樣0.50-2.00g,置于聚四氟乙烯坩堝中,加入少量水潤濕。加入硝酸-鹽酸(3+1)混合酸8ml,搖勻浸泡過(guò)夜。

        2)次日置于電熱板上加熱消解。電熱板溫度應調至100℃左右較低溫度,至殘余酸量較少時(shí),加入2ml氫氟酸,稍調高溫度繼續消解。至殘余酸量較少時(shí),加入3ml高氯酸,調高溫度繼續消解。高氯酸消解過(guò)程中釋放大量白煙,坩堝內殘余酸消耗殆盡,消解土樣呈半固體的滾動(dòng)狀態(tài)時(shí),消解過(guò)程基本完成。

        3)冷卻后用水轉移至50ml容量瓶中,定容搖勻。此溶液可放入冰箱中保存。

        方法二:

        稱(chēng)取約0.5000g土樣于25ml聚四氯乙烯坩堝中,用水潤濕,加入10ml鹽酸,電熱板低溫加熱溶解2h。加入15ml硝酸繼續加熱,至余5ml。加入5ml氫氟酸并加熱分解氧化硅及膠態(tài)硅酸鹽。加入5ml高氯酸加熱蒸至近干。再加入(1+5)硝酸1ml,加熱溶解殘渣,加入0.25g硝酸鑭,溶解定容至25ml。同時(shí)做全程序試劑空白。

        方法三:

        1)準確稱(chēng)取0.1-0.3g(精確至0.0002g)試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕,加入5ml鹽酸,于通風(fēng)櫥內的電熱板上低溫加熱,使樣品初步分解蒸至2-3ml時(shí),取下稍冷。

        2)加入5ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯酸。加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右。然后開(kāi)蓋繼續加熱除硅,應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。當加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí),加蓋,使黑色有機碳化物充分分解。待坩堝上的黑色物消失后,開(kāi)蓋驅趕白煙并蒸至內容物呈粘稠狀。

        3)視消解情況,可再加入2ml硝酸,2ml氫氟酸,1ml高氯酸,重復上述消解過(guò)程。取下稍冷,用水沖洗坩堝蓋和內壁,并加入1ml(1+5)硝酸溶液溫熱溶解殘渣。

        4)轉移至25ml容量瓶中,加入3ml5%磷酸氫二銨溶液,冷卻后定容,搖勻。


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